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粉狀活性炭：活性炭電導率測定中萃取方法的討

點擊次數(shù)：421更新時間：2018-05-17

活性炭是各種含碳原料經(jīng)過炭化、活化等專門處理而制成的化工產(chǎn)品，它具有巨大的比表面積和優(yōu)良的吸附性能，在現(xiàn)代工業(yè)各領(lǐng)域有著廣泛的用途。特別是木質(zhì)活性炭，以它的高吸附性能、低雜質(zhì)含量的特點，更廣泛用于飲用水處理、有機溶劑的回收、制糖、制藥、催化劑載體、貴重金屬提取、氣體凈化提純、精制等方面。國內(nèi)以前有關(guān)活性炭雜質(zhì)的檢測方法中，僅對活性炭中的某些微量元素含量如鐵、鋅、氯等做測定，而對活性炭中可溶物離子總量卻沒有具體的衡量標準。在當今社會，某些化學試劑、食品、醫(yī)藥制品、純凈水等產(chǎn)品的制造過程中對活性炭可能引入的雜質(zhì)要求越來越嚴格，這些雜質(zhì)是由活性炭中可溶的微量離子構(gòu)成，而衡量這些微量離子*方便和有效的方法就是測定活性炭水溶物的電導率。

日本水道協(xié)會（JWWAK113-1985）規(guī)定的活性炭電導率測定方法為電磁攪拌萃取法。

1. 基本原理和試驗方法

1.1 電解質(zhì)溶液的導電機理

導體按其導電方式和導電時伴隨發(fā)生的現(xiàn)象分為兩類：一類是金屬導體，另一類是電解質(zhì)導體。

金屬導體包括固態(tài)和熔化狀態(tài)的金屬，它們的導電機理主要是依靠金屬中的自由電子的運動，所以稱電子導體。當電流通過這類導體時，除了它本身可能發(fā)熱以外，不發(fā)生任何化學變化。在一般情況下，金屬導電能力隨著溫度升高而減少。屬于這類導體的主要是金屬，也有一些非金屬如石墨等。

電解質(zhì)溶液導體包括各種電解質(zhì)溶液和熔化狀態(tài)的電解質(zhì)，它們的導電機理是依靠電解質(zhì)溶液中陰、陽離子的定向遷移運動，所以稱離子導體。這類導體的導電能力隨著溫度升高而增大。通電時在兩個電極上發(fā)生化學變化。

1.2 電解定律

在電解質(zhì)溶液中通電后，陰、陽離子發(fā)生定向遷移，并在電極表面上進行化學反應。電解產(chǎn)物是多種多樣的，有固體（沉積在電極上）、有氣體產(chǎn)物（如H2、O2等），也有仍舊保持在溶液中為離子產(chǎn)物者（如Fe3+→Fe2+等）。電解產(chǎn)物的量與通入的電量有如下基本關(guān)系：（1）在電解過程中電極上起化學變化的物質(zhì)的量與通過溶液的電量成正比；（2）用相同的電量通過各種不同的電解質(zhì)溶液時，在各電極上所析出或溶解的物質(zhì)具有相同的當量值。這兩條規(guī)律稱為法拉第定律（Faraday定律）。

1.3 電導、電導率

在衡量電解質(zhì)溶液導電能力與所含電解質(zhì)數(shù)量的關(guān)系時，常用電導（L）表示。電導就是導體電阻（R）的倒數(shù)。

L=1/R (1.1)

電阻R的單位為歐姆（Ω），電導L的單位為西門（S），或歐姆−1（Ω−1）。

實驗證明，導體電阻大小與導體的長度λ成正比，與導體的截面積A成反比。

R=ρλ/A (1.2)

式中ρ為比例系數(shù)，即導體在λ=1cm，A=1cm2時的電阻，稱此為比電阻。而比電阻的倒數(shù)稱為電導率。以符號K表示。

K=1/ρ (1.3)

根據(jù)(1.2)和(1.3)式，可以得出電導與電導率關(guān)系式：

L=KA/λ (1.4)

式中K的物理意義是：導體的長度為1cm，導體的截面積為1cm2時的電導，稱為比電導或電導率。單位是西門⋅米−1（S⋅m−1）或歐姆−1⋅厘米−1（Ω−1⋅cm−1），1S⋅m−1=100Ω−1⋅cm−1。電解質(zhì)溶液的電導率是指1cm3的立方體溶液的電導。

電解質(zhì)溶液的電導率隨溶液的溫度升高而增高。因此，只有在相同溫度下測得的電導率才具有比較性。

2. 試驗主要器材和方法

2.1 主要器材

采用國產(chǎn)DOS-11A型電導率儀；78-1型磁力攪拌器。

2.2 萃取劑

本試驗采用萃取劑均為蒸餾水。

在同一溫度下（6℃）測得的蒸餾水電導率為1.61μS/cm，自來水的電導率為2.35×102μS/cm。

可以看出蒸餾水的電導率相對于后面測定的活性炭的電導率很小，而自來水的電導率相對于活性炭萃取水的電導率較大，因而用蒸餾水萃取活性炭較適合。

2.3 炭水比與炭水量

參考日本水道協(xié)會（JWWAK113-1985）規(guī)定的活性炭電導率測定方法，采用炭與水1:100的比例。對于常用活性炭，此炭水比例既能保證充分萃取活性炭，又不至于使萃取液濃度過低或過高。按照這樣的炭水比的萃取液在電導率測量儀上的數(shù)值分布比較合適。

本試驗采用的炭與水的量為1g活性炭加100g水。

2.4 試驗方法

2.4.1 加熱萃取法

稱取1.00g已磨好通過180目干燥后冷卻至室溫的活性炭試樣置于250mL具塞磨口錐形瓶中，加蒸餾水100mL；將瓶塞子與磨口處墊一片小紙條，以防錐形瓶因加熱使蒸氣壓力升高將塞子彈出并且可以減少蒸發(fā)損失；將其置于沸水浴中一定時間，適時振蕩，過濾萃取液，棄去前30mL左右，收集適量濾液于另一100mL具塞磨口錐形瓶中，將瓶置于恒溫水浴中約10min，等瓶內(nèi)液體溫度達到恒定后，測其電導率。

2.4.2 電磁攪拌萃取法

稱取1.00g干燥后冷卻的活性炭試樣于250mL具塞磨口錐形瓶中，加蒸餾水100mL，將瓶置于電磁攪拌器上，中速攪拌一定時間，過濾萃取液，棄去前30mL左右，收集適量濾液于另一100mL具塞磨口錐形瓶中，將瓶置于恒溫水浴中約10min，待瓶內(nèi)液體溫度達到恒定后，測其電導率。

3. 活性炭電導率測定中萃取方法比較和討論

3.1 以氯化鋅法糖用活性炭為例

相同測量溫度（20℃）下兩種萃取方法的萃取時間與電導率關(guān)系，如表1。

表1 氯化鋅法糖用活性炭的萃取時間-電導率關(guān)系

時間，min

加熱萃取電導率，μS/cm

電磁攪拌萃取電導率，μS/cm

3.4 × 102

3.2 × 102

3.6 × 102

3.4 × 102

3.7 × 102

3.6 × 102

3.8 × 102

3.7 × 102

3.8 × 102

3.7 × 102

3.8 × 102

3.7 × 102

3.8 × 102

3.7 × 102

3.8 × 102

3.7 × 102

3.9 × 102

3.7 × 102

3.2 以磷酸法糖用活性炭為例

相同測量溫度（10℃）下兩種萃取方法的萃取時間與電導率關(guān)系，如表2。

表2 磷酸法糖用活性炭的萃取時間-電導率關(guān)系

時間，min

加熱萃取電導率，μS/cm

電磁攪拌萃取電導率，μS/cm

2.9 × 102

2.5 × 102

3.1 × 102

2.6 × 102

3.1 × 102

2.6 × 102

3.3 以一般工業(yè)用活性炭為例

相同測量溫度（9℃）下兩種萃取方法的萃取時間與電導率關(guān)系，如表3。

表3 一般工業(yè)用活性炭的萃取時間-電導率關(guān)系

時間，min

加熱萃取電導率，μS/cm

電磁攪拌萃取電導率，μS/cm

4.2 × 102

3.3 × 102

4.3 × 102

3.4 × 102

4.3 × 102

3.4 × 102

由以上三組數(shù)據(jù)對比可以看出：（1）采用兩種萃取方法分別萃取一段時間（15min）后所得的溶液電導率都趨于穩(wěn)定。這是由于經(jīng)過一段時間溶解達到平衡的緣故；（2）對不同類型的活性炭差異不相同。這說明原料及其制造方法對活性炭中所含的可溶物的溶解性質(zhì)有影響；（3）對同一種活性炭，采用沸水浴萃取所得的溶液電導率比電磁攪拌萃取所得的高。這是由于沸水浴萃取過程中萃取液溫度達到90℃以上，使得活性炭的溶出物增加，可溶物的溶解度也增大；沸水浴萃取過程中水分蒸發(fā)損失，使萃取所得的溶液濃度升高。很顯然，這兩種萃取方法對活性炭的萃取效果并不相同。

在活性炭的實際使用中，吸附往往是在高于室溫的熱溶液中進行的。因此采用沸水浴萃取對于測量活性炭的電導率較具有實際意義。但是如果蒸發(fā)量太大，顯然會影響測量結(jié)果。為了弄清蒸發(fā)量究竟對電導率的測定有多大影響，又作了如下實驗。稱一定量蒸餾水N于具塞磨口錐形瓶中，將瓶塞子與磨口處墊一片小紙條，用天平稱出初始總重量M1，然后將瓶置于沸水浴中加熱一定時間，再將瓶取出擦干外壁水分，待其冷卻后稱出總重量M2，M1−M2即蒸發(fā)量。蒸發(fā)量除以*初加入的蒸餾水量N，即得到相對蒸發(fā)量。

取25mL、100mL錐形瓶加入一定量蒸餾水做蒸發(fā)量實驗，結(jié)果如表4。

表4 水分相對蒸發(fā)量

瓶號

蒸餾水加入量N，g

總重量M1，g

總重量M2，g

蒸發(fā)量

（M1−M2），g

相對蒸發(fā)量，%

（M1−M2）/N×100%

1#：（250mL錐形瓶，加熱15min）

99.9997

179.7837

179.4485

0.3352

0.335

2#：（100mL錐形瓶，加熱30min）

38.5104

108.7235

108.5429

0.1816

0.472

由表4可以看出：采用沸水浴萃取，其相對蒸發(fā)量很小，可以忽略不計。因此，沸水浴萃取所得的溶液電導率與電磁攪拌萃取所得溶液的電導率的差異主要是由于升溫使活性炭的溶出物增加，可溶物的溶解度增大而引起的。

3.4 具有代表性的幾種不同類型的活性炭

這些活性炭分別應用于食品、醫(yī)藥、水處理、一般工業(yè)用脫色等方面。其制造方法有氯化鋅法、磷酸法、水蒸氣法等。原料取自鋸木屑、果殼、木炭等。在不同測量溫度、相同萃取時間（15min）下，分別采用上述萃取方法，比較測得的電導率，見表5。

表5 不同類型的活性炭在不同測量溫度下測得的電導率

品種

加熱萃取電導率，μS/cm

電磁攪拌萃取電導率，μS/cm

氯化鋅法糖用活性炭（20℃）

3.8 × 102

3.7 × 102

磷酸法糖用活性炭（10℃）

3.1 × 102

2.6 × 102

針劑用活性炭（30℃）

0.43 × 102

0.33 × 102

化學法工業(yè)用粉狀活性炭（10℃）

6.9 × 102

5.8 × 102

物理法果殼活性炭（40℃）

4.4 × 102

3.1 × 102

物理法工業(yè)用活性炭（6℃）

0.68 × 102

0.66 × 102

4. 結(jié)論

由以上實驗可以看出，單純采用電磁攪拌萃取所測得的電導率不能合理反映活性炭在熱溶液中的實際情況，而采用沸水浴加熱萃取對于測量活性炭的電導率既有效又更具有實際意義。

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